凱氏自動(dòng)定氮儀 型號(hào):HN14-K9840庫(kù)號(hào)：M302734

用凱氏定氮法測(cè)定山地土壤中的含氮量(不含硝態(tài)氮)。樣品在加速劑(硫酸銅(催化劑);硫酸鉀(提高沸點(diǎn)))的參與下，加入濃硫酸進(jìn)行消解時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算土壤的含氮量(不含硝態(tài)氮)。
2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon SH220石墨消解爐，帶排廢系統(tǒng)(海能儀器);Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀(海能儀器);消化管(與消解爐、定氮儀配套)，容積為280ml;酸式滴定管;錐形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一個(gè);燒杯;分析天平
2.2試劑
濃硫酸(18.4g/ml);基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉;硫酸銅;硫酸鉀;硼酸(20g/L，按混合指示劑：硼酸=1:100加入指示劑);40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑(甲基紅：溴甲酚綠=1:5);蒸餾水
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟：
2.3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml濃硫酸，稀釋到500ml容量瓶，定容。稱(chēng)取已灼燒的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.05g，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解，加入5滴混合指示劑，用配制的硫酸進(jìn)行滴定。準(zhǔn)確移取100ml已標(biāo)定的硫酸溶液，稀釋到1000ml容量瓶，定容。
2.3.2 稱(chēng)樣：準(zhǔn)確稱(chēng)取風(fēng)干的山地土壤試樣1g(精確至0.0001g)。
2.3.3 土壤的消解：將試樣送入干燥的消化管底部(注意不要掛壁)，加入0.2g硫酸銅，3.0g硫酸鉀，再加入10ml濃硫酸，搖勻(做2個(gè)樣品和1個(gè)空白實(shí)驗(yàn))。將消化管置于Hanon SH220石墨消解爐上，先設(shè)定200℃，加熱30min，再將溫度調(diào)制380℃，加熱90min(包含試樣變綠后繼續(xù)消解的60min)，冷卻，待蒸餾。
凱氏自動(dòng)定氮儀 型號(hào):HN14-K9840庫(kù)號(hào)：M302734

2.3.4 用Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾：蒸餾前先檢查定氮儀，確認(rèn)冷凝水已經(jīng)打開(kāi)，然后根據(jù)儀器提示設(shè)置加稀釋水10ml，硼酸25ml，堿液60ml，蒸餾5min，淋洗水5ml，將干凈的錐形瓶置于定氮儀上，做儀器空白，清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后，先做樣品空白，再依次蒸餾每個(gè)樣品。
2.3.5 滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色剛變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗硫用凱氏定氮法測(cè)定山地土壤中的含氮量(不含硝態(tài)氮)。樣品在加速劑(硫酸銅(催化劑);硫酸鉀(提高沸點(diǎn)))的參與下，加入濃硫酸進(jìn)行消解時(shí)，各種含氮有機(jī)化合物，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮，堿化后蒸餾出來(lái)的氨用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算土壤的含氮量(不含硝態(tài)氮)。
2 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
2.1 儀器
Hanon SH220石墨消解爐，帶排廢系統(tǒng)(海能儀器);Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀(海能儀器);消化管(與消解爐、定氮儀配套)，容積為280ml;酸式滴定管;錐形瓶;500ml、1000ml容量瓶各一個(gè);燒杯;分析天平
2.2試劑
濃硫酸(18.4g/ml);基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉;硫酸銅;硫酸鉀;硼酸(20g/L，按混合指示劑：硼酸=1:100加入指示劑);40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑(甲基紅：溴甲酚綠=1:5);蒸餾水
2.3 實(shí)驗(yàn)步驟：
2.3.1 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[C(1/2H2SO4)=0.01mol/L]的配制：用移液管移取1.50ml濃硫酸，稀釋到500ml容量瓶，定容。稱(chēng)取已灼燒的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉0.05g，轉(zhuǎn)移至錐形瓶中，加50ml蒸餾水溶解，加入5滴混合指示劑，用配制的硫酸進(jìn)行滴定。準(zhǔn)確移取100ml已標(biāo)定的硫酸溶液，稀釋到1000ml容量瓶，定容。
2.3.2 稱(chēng)樣：準(zhǔn)確稱(chēng)取風(fēng)干的山地土壤試樣1g(精確至0.0001g)。
2.3.3 土壤的消解：將試樣送入干燥的消化管底部(注意不要掛壁)，加入0.2g硫酸銅，3.0g硫酸鉀，再加入10ml濃硫酸，搖勻(做2個(gè)樣品和1個(gè)空白實(shí)驗(yàn))。將消化管置于Hanon SH220石墨消解爐上，先設(shè)定200℃，加熱30min，再將溫度調(diào)制380℃，加熱90min(包含試樣變綠后繼續(xù)消解的60min)，冷卻，待蒸餾。
2.3.4 用Hanon K9840半自動(dòng)凱氏定氮儀蒸餾：蒸餾前先檢查定氮儀，確認(rèn)冷凝水已經(jīng)打開(kāi)，然后根據(jù)儀器提示設(shè)置加稀釋水10ml，硼酸25ml，堿液60ml，蒸餾5min，淋洗水5ml，將干凈的錐形瓶置于定氮儀上，做儀器空白，清洗儀器管道。待消解的樣品冷卻后，先做樣品空白，再依次蒸餾每個(gè)樣品。
2.3.5 滴定：用配制的0.01mol/L的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定餾出液，由藍(lán)綠色剛變?yōu)樽霞t色時(shí)即為終點(diǎn)，記錄消耗硫